Spektrometer inframerah berhampiran

Prinsip teknologi spektrometer inframerah dekat

Spektrum inframerah hampir terhasil terutamanya apabila getaran molekul beralih dari keadaan dasar ke tahap tenaga tinggi disebabkan oleh sifat getaran molekul yang tidak resonan. Apa yang direkodkan adalah terutamanya penggandaan kekerapan dan penyerapan frekuensi gabungan bagi getaran kumpulan yang mengandungi hidrogen X-H (X=C, N, O). . Kumpulan yang berbeza (seperti metil, metilena, cincin benzena, dll.) atau kumpulan yang sama mempunyai perbezaan yang jelas dalam panjang gelombang dan keamatan serapan inframerah dekat dalam persekitaran kimia yang berbeza.

Spektroskopi inframerah dekat mempunyai maklumat struktur dan komposisi yang kaya dan sangat sesuai untuk mengukur komposisi dan sifat bahan organik hidrokarbon. Walau bagaimanapun, dalam kawasan spektrum inframerah dekat, keamatan penyerapan adalah lemah, kepekaan agak rendah, dan jalur penyerapan adalah luas dan bertindih dengan serius. Oleh itu, adalah sangat sukar untuk menjalankan analisis kuantitatif bergantung pada kaedah tradisional untuk mewujudkan keluk kerja. Perkembangan kemometrik telah meletakkan asas matematik untuk menyelesaikan masalah ini. Ia berfungsi berdasarkan prinsip bahawa jika komposisi sampel adalah sama, spektrumnya akan sama, dan sebaliknya. Jika kita mewujudkan korespondensi antara spektrum dan parameter yang akan diukur (dipanggil model analitikal), maka selagi spektrum sampel diukur, data parameter kualiti yang diperlukan boleh diperoleh dengan cepat melalui spektrum dan surat-menyurat di atas.

Bagaimana untuk mengukur spektroskopi inframerah berhampiran

Seperti analisis spektrometri penyerapan molekul konvensional, mengukur spektrum penghantaran sampel larutan dalam teknologi spektroskopi inframerah dekat adalah salah satu kaedah pengukuran utamanya. Di samping itu, ia juga biasa digunakan untuk mengukur secara langsung spektrum pemantulan meresap bagi sampel pepejal, seperti kepingan, butiran, serbuk, dan juga sampel cecair likat atau tampal. Dalam bidang spektroskopi inframerah dekat, kaedah pengukuran yang biasa digunakan termasuk penghantaran, pantulan meresap, penghantaran meresap dan transflectance.

1. Mod penghantaran

Seperti spektrum penyerapan molekul lain, pengukuran spektrum penghantaran inframerah dekat digunakan untuk sampel cecair yang jelas, telus dan seragam. Aksesori ukuran yang paling biasa digunakan ialah kuvet kuarza, dan indeks pengukuran ialah penyerapan. Hubungan antara penyerapan spektrum, panjang laluan optik dan kepekatan sampel adalah konsisten dengan undang-undang Lambert-Beer, iaitu, penyerapan adalah berkadar terus dengan panjang laluan optik dan kepekatan sampel. Ini adalah asas untuk analisis kuantitatif spektroskopi inframerah dekat.

Kepekaan spektroskopi inframerah dekat adalah sangat rendah, jadi secara amnya tidak perlu mencairkan sampel semasa analisis. Walau bagaimanapun, pelarut, termasuk air, mempunyai penyerapan jelas cahaya inframerah dekat. Apabila laluan optik kuvet terlalu besar, penyerapan akan menjadi sangat tinggi, malah tepu. Oleh itu, untuk mengurangkan ralat analisis, penyerapan spektrum yang diukur paling baik dikawal antara 0.1-1, dan kuvet 1-10 mm biasanya digunakan. Kadangkala untuk kemudahan, pengukuran spektroskopi inframerah dekat dengan penyerapan serendah 0.01, atau setinggi 1.5, atau bahkan 2 sering dilihat.

2. Mod pantulan meresap

Kelebihan luar biasa teknologi spektroskopi inframerah dekat, seperti pengukuran tidak memusnahkan, tidak memerlukan penyediaan sampel, kesederhanaan dan kelajuan, dan lain-lain, terutamanya berpunca daripada mod pengumpulan spektrum pantulan meresapnya. Mod pantulan meresap boleh digunakan untuk pengukuran sampel pepejal seperti serbuk, blok, kepingan dan sutera, serta sampel separa pepejal seperti pes dan pes. Sampel boleh dalam sebarang bentuk, seperti buah, tablet, bijirin, kertas, tenusu, daging, dll. Tiada penyediaan sampel khas diperlukan dan boleh diukur secara langsung.

Spektrum pantulan meresap inframerah-hampir tidak mematuhi undang-undang Lambert-Beer, tetapi kajian terdahulu mendapati bahawa penyerapan pantulan meresap (sebenarnya logaritma negatif nisbah pemantulan sampel kepada pemantulan rujukan) dan kepekatan mempunyai hubungan tertentu dalam keadaan tertentu. . Untuk perhubungan linear, syarat-syarat yang perlu dipenuhi termasuk ketebalan sampel yang cukup besar, julat kepekatan yang sempit, keadaan fizikal sampel dan keadaan pengukuran spektrum yang konsisten, dsb. Oleh itu, menggunakan spektroskopi pemantulan meresap juga boleh digunakan untuk analisis kuantitatif menggunakan pembetulan multivariate seperti spektroskopi penghantaran.

3. Mod penghantaran meresap

Mod penghantaran meresap ialah ukuran spektrum penghantaran sampel pepejal. Apabila cahaya kejadian menyinari sampel pepejal yang tidak terlalu tebal, cahaya dihantar dan dipantulkan secara meresap di dalam sampel, dan akhirnya melalui sampel dan merekodkan spektrum pada spektrometer. Ini ialah spektrum penghantaran meresap. Mod penghantaran meresap sering digunakan untuk pengukuran spektroskopi inframerah dekat tablet, sampel kertas penapis dan sampel lapisan nipis. Penyerapan spektrumnya mempunyai hubungan linear dengan kepekatan komponen.

4. Mod transflective

Pengukuran spektrum penghantaran sampel larutan adalah untuk menghantar cahaya kejadian melalui sampel dan mengukur spektrum penghantaran di sisi lain. Berbeza daripada ini, dalam mod transflective, cermin reflektif diletakkan di belakang larutan sampel. Cahaya kejadian melalui sampel dan dipantulkan oleh cermin sebelum memasuki larutan sampel semula. Spektrum transflective diukur pada sisi yang sama cahaya kejadian. Cahaya melalui sampel dua kali, jadi panjang laluan optik adalah dua kali ganda daripada spektrum penghantaran biasa. Mod transflective direka untuk kemudahan mengukur spektrum. Oleh kerana cahaya kejadian dan cahaya pantulan berada pada sisi yang sama, anda boleh memasang kedua-dua laluan cahaya kejadian dan laluan cahaya pantulan dalam satu kuar, dan memasang rongga di hujung hadapan kuar. Bahagian atas adalah pemantul. Apabila digunakan, probe dimasukkan ke dalam larutan, larutan memasuki rongga, cahaya memancar ke dalam larutan dari laluan cahaya kejadian, dipantulkan kembali ke larutan pada reflektor, dan kemudian memasuki laluan cahaya yang dipantulkan dan memasuki spektrometer untuk mengukur spektrum. Pada dasarnya, spektrum penghantaran dan pantulan juga merupakan spektrum penghantaran, jadi penyerapannya mempunyai hubungan linear dengan kepekatan.